Para ler a matéria toda, acesse o link abaixo. Só consegui pesquisar sobre as vantagens.
Abçs.
Vantagens
Com a CLAE se obtém, menor tempo de análise, alta resolução, resultados quantitativos de fácil resolução, boa sensibilidade, versatilidade, automatização e a segurança de ter um resultado de alta confiança.
Limitações
Os aparelhos da CLAE são de alto custo de instrumentação, alto custo de operação, análise qualitativa difícil e a falta de detector universal sensível, o que fatalmente acaba tendo um custo ainda maior, o de adquirir vários detectores, sem falar na necessidade de experiência no seu manuseio.
Fase móvel
Características
As principais características que devem apresentar toda fase móvel para ser útil na CLAE são:
Ser de alto grau de pureza, ou de fácil purificação
Dissolver a amostra sem decompor os seus componentes.
Não decompor ou dissolver a fase estacionária.
Ter baixa viscosidade.
Compatibilidade com o tipo de detector utilizado.
Polaridade adequada
Colunas
Características
Constituídas por um tubo de material inerte, de diâmetro interno uniforme e capaz de resistir as pressões em que será usado. O aço inoxidável está entre os materiais mais usados. Existem algumas feitas com vidro de paredes grossas, mas apresentam inconveniências como a de não se obter conexões adequadas e eficientes, entre o vidro e o metal, que resistam as altas pressões e temperaturas, sem vazamento
Técnicas de enchimento
Enchimento a seco por vibração para sólidos rígidos:
Desengordurar a parede interna da coluna por lavagem com diclorometano, acetona e água. Esfregar o interior do tubo da coluna com solução de detergente quente, lavar bem com água e metanol e secar. Colocar o filtro poroso em uma extremidade da coluna e colocá-la na posição vertical de maneira que o filtro fique na extremidade inferior. Adicionar pequenas porções de recheio na coluna, cada de vez, através de um funil, suficiente para encher 3-6mm da coluna. Bater de leve a coluna sobre um banco de madeira, duas vezes por segundo, aproximadamente 100 vezes. Pode-se utilizar um vibrador mecânico. Girando a coluna, bater fracamente nos lados na altura em que estiver o nível do recheio. Bater verticalmente a coluna no banco durante 15 segundos. Adicionar nova porção do recheio e repetir as etapas anteriores. Quando a coluna estiver cheia, continue batendo fracamente por aproximadamente 3 minutos. Limpar o fim do tubo e colocar o outro filtro poroso.
Enchimento por suspensão com alta pressão
Degasificar o solvente escolhido, por aquecimento e agitação ou por ultra-som. Colocar o recheio (15% a mais do eu o necessário para encher a coluna) em um pequeno frasco de vidro. Adicionar a quantidade necessária de solvente e submeter a agitação (em banho de ultra-som ou magnético) para formar a suspensão. Desengordurar a parede interna da coluna por lavagem com diclorometano, acetona e água. Esfregar o interior do tubo da coluna com solução de detergente quente, lavar bem com água e metanol e secar. Colocar o filtro poroso em uma extremidade da coluna e colocá-la na posição vertical de maneira que o filtro fique na extremidade inferior. Colocar a suspensão no reservatório apropriado. Conectar a coluna ao reservatório. Aplicar a pressão necessária durante o per
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Para ler a matéria toda, acesse o link abaixo. Só consegui pesquisar sobre as vantagens.
Abçs.
Vantagens
Com a CLAE se obtém, menor tempo de análise, alta resolução, resultados quantitativos de fácil resolução, boa sensibilidade, versatilidade, automatização e a segurança de ter um resultado de alta confiança.
Limitações
Os aparelhos da CLAE são de alto custo de instrumentação, alto custo de operação, análise qualitativa difícil e a falta de detector universal sensível, o que fatalmente acaba tendo um custo ainda maior, o de adquirir vários detectores, sem falar na necessidade de experiência no seu manuseio.
Fase móvel
Características
As principais características que devem apresentar toda fase móvel para ser útil na CLAE são:
Ser de alto grau de pureza, ou de fácil purificação
Dissolver a amostra sem decompor os seus componentes.
Não decompor ou dissolver a fase estacionária.
Ter baixa viscosidade.
Compatibilidade com o tipo de detector utilizado.
Polaridade adequada
Colunas
Características
Constituídas por um tubo de material inerte, de diâmetro interno uniforme e capaz de resistir as pressões em que será usado. O aço inoxidável está entre os materiais mais usados. Existem algumas feitas com vidro de paredes grossas, mas apresentam inconveniências como a de não se obter conexões adequadas e eficientes, entre o vidro e o metal, que resistam as altas pressões e temperaturas, sem vazamento
Técnicas de enchimento
Enchimento a seco por vibração para sólidos rígidos:
Desengordurar a parede interna da coluna por lavagem com diclorometano, acetona e água. Esfregar o interior do tubo da coluna com solução de detergente quente, lavar bem com água e metanol e secar. Colocar o filtro poroso em uma extremidade da coluna e colocá-la na posição vertical de maneira que o filtro fique na extremidade inferior. Adicionar pequenas porções de recheio na coluna, cada de vez, através de um funil, suficiente para encher 3-6mm da coluna. Bater de leve a coluna sobre um banco de madeira, duas vezes por segundo, aproximadamente 100 vezes. Pode-se utilizar um vibrador mecânico. Girando a coluna, bater fracamente nos lados na altura em que estiver o nível do recheio. Bater verticalmente a coluna no banco durante 15 segundos. Adicionar nova porção do recheio e repetir as etapas anteriores. Quando a coluna estiver cheia, continue batendo fracamente por aproximadamente 3 minutos. Limpar o fim do tubo e colocar o outro filtro poroso.
Enchimento por suspensão com alta pressão
Degasificar o solvente escolhido, por aquecimento e agitação ou por ultra-som. Colocar o recheio (15% a mais do eu o necessário para encher a coluna) em um pequeno frasco de vidro. Adicionar a quantidade necessária de solvente e submeter a agitação (em banho de ultra-som ou magnético) para formar a suspensão. Desengordurar a parede interna da coluna por lavagem com diclorometano, acetona e água. Esfregar o interior do tubo da coluna com solução de detergente quente, lavar bem com água e metanol e secar. Colocar o filtro poroso em uma extremidade da coluna e colocá-la na posição vertical de maneira que o filtro fique na extremidade inferior. Colocar a suspensão no reservatório apropriado. Conectar a coluna ao reservatório. Aplicar a pressão necessária durante o per